使用ICP进行样品检测的前处理的时候,根据不同的样品材料,有三种试样分解方法:溶解法、熔融法和烧结法(半熔法)。 金属材料一般会采用溶解法,使用无机酸和强碱性的溶液来进行试样处理。那么各类不同金属具体会使用到哪些试剂呢,本篇整理了依据国家标准不同类型合金需要用到的试剂。 首先我们对常用的试剂进行简单介绍,盐酸是一种泛用性很强的溶剂,这是因为大部分金属的氯化物都是可溶性的化合物,所以盐酸可用于大部分金属材料的前处理。 硝酸同样具有很强的泛用性,其特点在于所有的硝酸盐类都溶于水。当硝酸与盐酸按1:3的比例进行配置时,可得到王水,王水腐蚀性强,广泛应用于化学分析与贵金属的溶解。 氢氟酸往往与硝酸盐酸等混合使用,它除了自身有能与多种元素生成稳定的络合物这一特点外,还能破坏盐酸和硝酸与部分金属反应生成的氧化膜,从而辅助试样溶解。需要注意的是,使用到氢氟酸来溶解样品,仪器必须配备耐氢氟酸进样系统。
氢氟酸与盐酸硝酸混合使用的体系可满足大部分金属材料的溶解需求。但在高硅试样中,由于硅与常规酸类容易形成不溶性硅酸,硅与氢氟酸又会生成可挥发的氟化硅,影响检测进行,所以上述酸体系可能无法满足检测需要,这时候可采用碱溶法来进行处理。 碱溶法需要用到的试剂有三种,分别为氢氧化钠、过氧化氢和硝酸。操作时往往先加入氢氧化钠来分解试样,等剧烈反应停止后再加入过氧化钠来使试样完全溶解,最后使用硝酸洗涤并定容。 钛及钛合金钛合金中除了主要元素Ti外,一般还会含有Si、Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu等其他元素,根据国标的不同牌号这些元素含量的要求也不相同。
进行测量时,单次的钛合金取样量一般为0.1 -0.5 g,精确到0.0001 g,当采用盐酸-氢氟酸-硝酸的体系时,需要用到优级纯规格的盐酸、硝酸、氢氟酸的混合酸来进行溶解,三种试剂的比例为5:1:1,一般进行2-3次平行测试,取算术平均值为测试结果。实际应用中,应该根据样品的具体情况来调整酸的比例。
《SN/T 3910-2014 海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》《GB/T 4698-2024 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》 《YS/T 1262-2018 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,如需国标文件可联系微信(18613185796)或扫描文末二维码进行领取
铝合金的前处理方式中,根据测定的不同需求,共有四种溶样方法,其中盐酸-硝酸体系是泛用的一种溶样方式,可进行铝及铝合金中硅、铁、铜、镓等三十七种元素含量的测定,使用时将盐酸和硝酸以3:1的比例进行混合(即王水),在低温加热的条件下进行溶解。
当样品中的硅含量较高(>0.5%)时,采用以上酸体系可能无法使样品完全溶解,此时可尝试往残渣中加入高氯酸来辅助溶解。更为合适的方法是采用碱溶法,即使用氢氧化钠来分解试样,后续加入过氧化氢使试样完全溶解,最后往试样中加入硝酸加热至溶液澄清。
《GB/T 20975.25-2020 铝及铝合金化学分析方法 第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》《SN/T 2264-2009铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《SNT 1112-2002 铝锭中化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》如需国标文件可联系微信(18613185796)或扫描文末二维码进行领取
不锈钢的ICP试样溶解前处理采用的是盐酸和硝酸的混合酸(王水),使用时将王水与纯净水以约1:3的比例进行混合配制出稀王水,单次测试的试样量取0.1-0.2 g(精确到0.0001 g),加入约30 ml的稀王水进行溶解,如果不能完全溶解可加入适量高氯酸进行辅助。同样,如果是硅含量高的不锈钢试样,需采用碱溶法来进行处理(参照上文铝合金的碱溶法步骤)。
《GB/T 20127-2021 钢铁及合金 痕量元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》《YB/T 4396-2014 不锈钢多元素含量的测定 电感耦合等离子体光谱法》如需国标文件可联系微信(18613185796)或扫描文末二维码进行领取
铜及铜合金的试样需要用到硝酸和盐酸混合酸进行溶解,根据不同需求,还可加入氢氟酸或高氯酸来溶解含有部分元素的合金材料。单次检测要在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,对测定值进行重复性限计算,来保证结果的准确性与有效性。
《GB/T 5121.27-2008 铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》《SN/T 2259-2009 高纯阴极铜中化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》如需国标文件可联系微信(18613185796)或扫描文末二维码进行领取
锡粉的溶解一般采用氢氟酸+硝酸的溶解体系,测定时称取约0.5 g(精确到0.0001 g)的锡粉样品,用5 ml水进行润湿后,首先加入1.5 ml 氢氟酸,然后缓慢滴加2.5 ml的硝酸,加热使其完全溶解。也可用盐酸代替氢氟酸,但需要按照盐酸:氢氟酸=5:1的比例进行替代。 结果同样需要进行两次平行试验,进行重复性与再现性检验。《GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第11部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》如需国标文件可联系微信(18613185796)或扫描文末二维码进行领取
ICP全名为电感耦合等离子体光源,ICP-OES光谱仪即是基于这种激发光源的原子发射光谱仪器,用于检测样品中的元素种类与含量,经过多年发展,ICP-OES光谱仪的研制技术不断升级,为无机元素分析打下最坚实的基础,目前,ICP-OES仪器基本成为分析实验室中的必备分析手段。
如图这款ICP光谱仪具有高精度、稳定性强、多元素同时检测、操作便捷的特点,可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。对图上光谱仪感兴趣可联系18613185796进行咨询。
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